Univ Artois

Nom de code UE :
UE1-1
Titre de l'UE : Techniques de Caractérisations et d’Analyses
Responsable : SAITZEK Sébastien
Descriptifs des
objectifs :
Détails des objectifs
Apporter une vue transversale des techniques instrumentales et analytiques avec pour objectif de parvenir à la résolution de structure moléculaire et à la caractérisation des matériaux. A ce titre, plusieurs thèmes seront développés : i) l’imagerie du μm à l’atome via l’utilisation des techniques telles que le MEB, MET et les analyses de surface via la microscopie champ proche et ellipsométrie spectroscopique; ii) Les analyses structurales et vibrationnelles (Diffraction des rayons X, RMN 1D et Spectrométrie IR) ; iii) La composition chimique du % au ppm via des techniques analytiques telles que la spectrométrie EDS et la fluorescence X et iv) les techniques séparatives basées sur la chromatographie.

Descriptif du
Contenu :
Détails des contenus couverts par l’UE – Notions principales :

Partie 1 : Techniques chromatographiques

  • Aspects théoriques : modèle des plateaux théoriques de Craig, écart type chromatographique, efficacité d’une colonne, équation de Van Deemter, facteurs de rétention, de séparation, de résolution
  • Chromatographies en phase gaz (CPG) et en phase liquide (CLHP d’adsorption, de partage, d’exclusion stérique, d’échange d’ions) : principes et aspects techniques de ces deux grands types de chromatographie (injecteurs, colonnes, phases stationnaires, détecteurs)

Partie 2 : RMN

  • RMN 1H : Spectres du premier et du second ordre
  • Diastéréotopie
  • RMN 13C - Séquence DEPT
  • RMN du fluor et du phosphore

Partie 3 : Spectrométrie IR

  • Introduction à la méthode de caractérisation spectroscopique IR

Partie 4 : Microscopie à sonde locale

  • microscopie à sonde locale (effet tunnel et forces atomiques) pour la caractérisation nanométrique
  • microscopie à sonde locale (effet tunnel et forces atomiques) pour la caractérisation nanométrique

Partie 5 : Microscopie à balayage et à transmission

  • Présentation générale du MEB et TEM
  • Principe de base et Interaction électrons -matière
  • Les différentes formes d'imageries et les techniques d'analyse associées telles que la microanalyse X, électron Auge

Partie 6 : Diffraction des rayons X

  • Présentation générale d'un diffractomètre sur poudres de la production des rayons à leur détection en passant par leur interaction avec un solide cristallisé
  • Production et détections des rayons X
  • Interaction Rayons X-Matière
  • Présentation de la chambre Debye-Scherrer, Présentation du diffractomètre automatique en géométrie Bragg-Brentano et à échantillon fixe
  • Utilisations des diagrammes de diffraction (reconnaissance de phase, indexation, quantification, …)
  • Présentation des outils permettant de caractériser un monocristal et les films minces par diffraction de rayons X
Organisation pédagogique : Le nombre d’heures de Cours Magistraux dispensé dans cette unité est de 60.
Les intervenants sont Hervé Bricout (aspects théoriques liés aux techniques chromatographiques - 12 h), Anthony Ferri (Spectroscopie IR et Microscopie à champ proche - 15 h), Frédéric Hapiot (RMN - 9 h), Christian Mathieu (Microscopie à balayage - 8 h), Sébastien Saitzek (Diffraction de rayons X - 12 h), Jean-François Blach (Ellipsométrie – 4 h).
Les cours magistraux sont agrémentés d'exemples concrets liés à l'utilisation des méthodes analytiques et des techniques instrumentales courantes dans un laboratoire.
Il n’y a pas de TP dans cette unité.
Connaissances et compétences acquises : Détails de ce que les étudiants auront acquis par les enseignements de l’UE :
Connaissances : L’étudiant aura acquis des connaissances théoriques. Les domaines concernés sont ceux des techniques instrumentales et analytiques pour les différents états de la matière. Il s’agit de connaissances fondamentales sur les principes, les limites de détection des techniques de base utilisées en laboratoire.
Compétences (1 à n) : 1- Compétence sur l'utilisation raisonnée d'un ensemble de techniques pour aboutir à la résolution de structure moléculaire et à la caractérisation de matériaux. Maîtrise de l'exploitation qualitative et quantitative des analyses. 2- L’étudiant doit maîtriser tous les aspects de la RMN 1D, de la théorie à l’interprétation des spectres afin de lui permettre d’appréhender des notions plus complexes dans la suite de son cursus. 3- L’étudiant doit maitriser les différentes techniques de microscopie à balayage, à transmission. 4- Acquérir des compétences dans les analyses quantitatives liées à ces instruments. 5- Appliquer ces compétences en cristallographie afin d’étudier des structures par diffraction de rayons X.  6-  Acquérir des compétences dans la caractérisation des surfaces par ellipsométrie et microscopie à sonde locale.
Type d’activité auquel cette UE prépare et secteur d’activité : Cette unité contribue à former un futur cadre, ingénieur d’étude, ingénieur de recherche en chimie entrant sur le marché du travail en qualité de responsable physico-chimiste dans un service recherche & développement d’un laboratoire de recherche privé ou public. Cette unité donne les bases nécessaires à la compréhension des différentes techniques d'analyses ou instrumentales disponible au sein d'un laboratoire ou d'une unité de recherche et développement.
Cette unité prépare également à la formation d’un futur chercheur poursuivant en doctorat afin de faire carrière comme chercheur industriel, chercheur académique, enseignant-chercheur.
Les secteurs activités pouvant être intéressés par le futur ingénieur sont variés du fait de la polyvalence de certaines techniques instrumentales ou méthodes d'analyses. Premièrement, les secteurs industriels de la chimie (organique et inorganique) au travers leur service recherche & développement peuvent être fortement intéressés par de futurs ingénieurs maitrisant une "palette" de techniques instrumentales. Deuxièmement, les laboratoires de recherche privés ou publiques (concours de la fonction publique) sont également des secteurs où les techniques décrites dans l'UE constituent une base indispensable. Enfin, la maîtrise des techniques et surtout de leurs limites de détection peuvent également trouver un intérêt pour un débouché dans le service normes et qualité d'une entreprise privée afin de proposer les outils les plus adaptés au contrôle des produits (matériaux, produits chimiques, polymères,...).
 Modalités d’évaluation Détails de la façon dont sont évaluées les compétences :
Les compétences de l’UE sont évaluées lors d’un examen final. L’examen final est un examen sur table dont la durée est fixée à 4 heures. Chaque intervenant participe à la rédaction du sujet de manière concertée. La note de l’UE correspond à la note de l’examen final.
Acquis et Pré-requis conseillés : Notions de chimie expérimentale, Bases théoriques sur la structure atomique, moléculaire et des solides acquises en Licence. Programme de RMN de Licence. Savoir interpréter des spectres RMN proton et carbone 1D.
Langue de l’enseignement : La totalité de l’enseignement sera réalisée en français.
Des documents en anglais pourront être fournis.
ECTS : 6